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1[화학분석기사 필기] 16년 1회차
기체크로마토그래피-질량검출기(GC-MS)로 음료수에 함유된 카페인(m/z194)의 양을 측정하기 위하여, 내부표준물질로 caffeine-D3(m/z197)를 넣고, 머무름시간이 거의 비슷한 두 이온 피크의 면적을 측정하고자 한다. 분석물질 caffeine의 내부표준물질 caffeine-D3에 대한 검출감도 F는 1.04이었다. 음료수 1.000mL에 1.11g/L농도의 caffeine-D3표준용액을 0.050mL 가하여 화학처리를 한 다음 GC-MS로 분석한 결과, caffeine과 caffeine-D3의 피크 면적이 각각 1,733과 1,144이었다. 이음료수에 포함된 caffeine의 농도(mg/L)는?
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81mg/L
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77mg/L
3
53mg/L
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38mg/L
해설

음료수에 포함된 카페인의 농도는 약 81 mg/L이다.

내부표준법 관계식 AxAstd=F×CxCstd\dfrac{A_x}{A_{std}}=F\times\dfrac{C_x}{C_{std}}을 이용한다.

혼합액 중 caffeine-D3의 농도는, 1.11 g/L=1110 mg/L1.11\ \mathrm{g/L}=1110\ \mathrm{mg/L}인 표준용액을 0.050 mL0.050\ \mathrm{mL} 취해 1.000 mL1.000\ \mathrm{mL} 시료에 더한 것이므로
Cstd=1110×0.0501.050≈52.9 mg/LC_{std}=\dfrac{1110\times0.050}{1.050}\approx52.9\ \mathrm{mg/L}
이다.

이를 관계식에 대입하면 혼합액 기준 카페인 농도는
Cx=AxAstd×CstdF=17331144×52.91.04≈77.0 mg/LC_x=\dfrac{A_x}{A_{std}}\times\dfrac{C_{std}}{F}=\dfrac{1733}{1144}\times\dfrac{52.9}{1.04}\approx77.0\ \mathrm{mg/L}
이다.

이 값은 표준물질 첨가로 부피가 늘어난 혼합액 기준 농도이므로, 원래 1.000 mL1.000\ \mathrm{mL} 음료수 기준으로 환산하려면 늘어난 부피(1.050 mL1.050\ \mathrm{mL})만큼 보정해야 한다.
77.0×1.0501.000≈81 mg/L77.0\times\dfrac{1.050}{1.000}\approx81\ \mathrm{mg/L}
가 음료수 원래의 카페인 농도이다.

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