환경대기 중 금속화합물을 원자흡수분광광도법(원자흡광광도법)으로 분석하고… | [대기환경기사 필기] 16년 1회차 기출문제 상세 페이지
1[대기환경기사 필기] 16년 1회차
환경대기 중 금속화합물을 원자흡수분광광도법(원자흡광광도법)으로 분석하고자 할 때 화학적 간섭에 관한 사항으로 거리가 먼 것은?
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아연 분석 시 213.8nm 측정파장을 이용할 경우 불꽃에 의한 흡수 때문에 바탕선(baseline)이 높아지는 경우가 있다.
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니켈 분석 시 다량의 탄소가 포함된 시료의 경우, 시료를 채취한 여과지를 적당한 크기로 잘라서 전기로 안에서 105~110℃에서 30분 이상 건조한 후 전처리 조작을 행한다.
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철 분석 시 규소(Si)를 다량 포함하고 있을 때는 0.2% 염화칼슘(CaCl2) 용액을 첨가하여 분석하고, 유기산(특히 시트르산)이 다량 포함되어 있을 때는 0.5% 인산을 가하여 간섭을 줄일 수 있다.
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크롬 분석 시 아세틸렌-공기 불꽃에서는 철, 니켈 등에 의한 방해를 받으므로 황산나트륨, 황산칼륨 또는 이플루오린화수소암모늄을 1% 정도 가하여 분석한다.
해설
원자흡수분광광도법에서 화학적 간섭은 시료 중 다른 성분이 대상 금속 원자의 흡수를 방해하는 현상으로, 주로 산화물 형성, 음이온 결합, 이온화 억제 등으로 나타난다. 1번은 213.8nm에서 아연 측정 시 높은 바탕선은 분자 흡수나 산란 같은 물리적 간섭이며, 이는 배경보정(D₂ 보정기)으로 해결하는 영역이지 화학적 간섭이 아니다. 3번의 규소 간섭 시 CaCl₂ 첨가, 유기산 간섭 시 인산 첨가, 4번의 크롬 분석 시 염(황산염 또는 불화암모늄) 첨가는 모두 산화물이나 음이온 화합물 형성을 억제하는 전형적인 화학적 간섭 제거법이다. 반면 2번은 여과지에서 탄소 제거를 위한 시료 전처리 방법으로, 분석 시료를 준비하는 전 단계에 해당하므로 분석 중에 발생하는 화학적 간섭 현상과는 거리가 있다.
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