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4. 유기 화합물로 구성된 미지 시료를 적외선 분광법으로 분석할 때 고체상태 알갱이 시료가 압력이나 grinding에 의해 변성되지 않을 때 측정 방법 2가지를 설명하시오.해답: (1) 브롬화칼륨 (염화칼륨) 정제법: 고체 검체 1 ∼ 2mg을 막자사발에서 가루로 하고 여기에 적외부스펙트럼용 브롬화칼륨 또는 적외부스펙트럼용 염화칼륨 0.10 ∼ 0.20g을 넣어 습기가 혼입되지 않도록 조심하면서 빨리 잘 갈아 섞은 다음 정제성형기로 압축하여 정제로 만들어 측정한다. (2) 페이스트법: 고체 검체 5 ∼ 10mg을 막자사발에 넣고 가루로 하여 따로 규정이 없는 한 유동파라핀 1 ∼ 2방울과 잘 섞어 검체 페이스트를 만든다. 검체페이스트를 창판의 중심부에 얇게 편 다음 공기가 들어가지 않게 조심하면서 다른 창판으로 겹쳐서 측정한다. (유동파라핀의 피크가 너무 강하지 않도록 주의한다.)별해: (1) 펠렛 (pelleting): 미세분말 시료 1mg 이하를 건조한 브로민화포타슘분말 100mg 정도와 균일하게 잘 혼합한다. 혼합물은 특별한 압축 틀에서 10,000 ~ 15,000psi 압력으로 압축하여 투명한 원판을 만든다. 그 다음 원판을 기기의 빛살 통로에 넣고 측정한다. (2) 멀 (mull): 멀은 한두 방울의 무거운 탄화수소오일 (Nujol)에 고운 가루시료 (입자크기 &lt; 2μm) 2 ~ 5mg을 넣고 갈아서 만든다. 이렇게 만든 멀은 평평한 암염판 사이에서 얇은 층이 되도록 하여 측정한다.추가 해설: (1) 펠렛 (pelleting) ① 혼합은 막자와 막자사발로 할 수 있는데 소형 볼밀 (ball mill)에서 하는 것이 더 좋다. ② 이렇게 얻은 스펙트럼은 종종 흡수 된 수분으로 인해 3450과 1650cm-1 (2.9와 6.4μm)에서 흡수띠를 나타내기도 한다.(2) 멀 (mull)①&nbsp;IR에 투명한 용매에 용해되지 않는 고체이거나 또는 KBr로 펠렛을 만들기 어려운 고체는 광유 또는 플루오르 - 함유 탄화수소에 고체 시료를 분산시킨 멀 (mull)로 IR 스펙트럼을 얻는다. ② 만일 탄화수소의 흡수 띠가 방해하면 대신 Fluorolube, 즉 할로젠 - 함유 고분자를 사용할 수 있다.

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