17-1산성이 강한(pH가 낮은) 이동상으로 시료를 분석한 뒤 HPLC… | 2017년 식품안전기사실기(필답형) 1회차 기출문제 상세 페이지

중성의 고순도 물(HPLC 등급)을 흘려 시스템 전체를 충분히 세척한다

[해설]

산성 이동상을 넣은 채 장비를 세워 두면 두 가지 문제가 겹친다. 하나는 부식으로, 낮은 pH의 용액이 펌프 실(seal)과 체크밸브, 스테인리스 유로를 서서히 상하게 한다. 다른 하나는 염의 석출로, 완충염이 유로나 칼럼 프릿에 말라붙어 유로를 막으면 압력이 치솟는다. 그래서 분석이 끝나면 남아 있는 산과 염을 씻어 내는 것이 원칙이다.

세척 요령은 다음과 같다.

① 물 먼저 — 완충액이나 산이 남아 있는 상태에서 유기용매를 바로 흘리면 염이 석출되므로, 반드시 물로 먼저 밀어낸다.

② 충분한 시간 — 0.5 mL/min 정도의 낮은 유속으로 2시간 이상(여유가 있으면 밤새) 흘려 잔류물을 완전히 제거한다.

③ 물의 등급 — 비저항 $18\ \mathrm{M}\Omega\cdot\mathrm{cm}$ 이상의 초순수나 HPLC 등급 물을 쓴다. 수돗물·증류수의 불순물은 오히려 유로를 오염시킨다.

④ 장기간 보관할 때는 물 세척 뒤 미생물 번식을 막기 위해 메탄올이나 아세토니트릴 수용액으로 바꾸어 채워 둔다.

같은 이유로 손상되는 부위를 펌프가 아니라 고압 배관 쪽으로 서술한 교재도 있는데, 산성 이동상의 부식은 펌프 실과 배관 양쪽에 함께 걸치는 문제이므로 어느 쪽으로 읽어도 조치는 같다.