24-1식품의 조단백질 함량은 시료에 들어 있는 질소를 정량한 뒤 환산… | 2024년 식품안전기사실기(필답형) 1회차 기출문제 상세 페이지

(1) 분해 — 시료를 촉매와 함께 진한 황산으로 가열분해하여 질소를 황산암모늄으로 바꾼다.

(2) 증류 — 분해액에 수산화나트륨을 넣어 알칼리성으로 만들고, 유리된 암모니아를 수증기 증류하여 희황산에 포집한다.

(3) 적정 — 포집액을 수산화나트륨 표준용액으로 적정하여 질소의 양을 구한다.

(4) 산출 — 구한 질소량에 질소계수를 곱하여 조단백질량을 산출한다.

[해설]

킬달법은 단백질을 직접 재는 것이 아니라 질소를 재어 환산하는 방법이다. 「식품의 기준 및 규격」(식품공전) 제8. 일반시험법의 식품성분시험법 중 총질소 및 조단백질 항목에 세미마이크로 킬달법의 분석원리로 실려 있다.

(1) 분해 — 황산칼륨(비점 상승)과 황산구리(촉매)를 넣고 진한 황산으로 가열하면 유기물이 분해되고 질소는 모두 황산암모늄으로 고정된다. 액이 청록색 투명해질 때까지 계속한다.

(2) 증류 — $(NH_4)_2SO_4 + 2NaOH \rightarrow 2NH_3 \uparrow + Na_2SO_4 + 2H_2O$

알칼리로 중화하면 암모니아가 유리되고, 이를 수증기 증류로 날려 희황산에 받는다. $2NH_3 + H_2SO_4 \rightarrow (NH_4)_2SO_4$

(3) 적정 — 암모니아를 잡고 남은 황산을 수산화나트륨 표준용액으로 역적정한다. $H_2SO_4 + 2NaOH \rightarrow Na_2SO_4 + 2H_2O$

소비된 알칼리의 양에서 암모니아에 소모된 황산의 양을 역산해 질소량을 얻는다. 시료 없이 같은 조작을 한 공시험값으로 보정한다.

(4) 산출 — 질소량에 질소계수를 곱한다. 일반 식품은 6.25, 우유·유제품은 6.38, 밀은 5.70을 쓴다. 단백질 이외의 질소(핵산·아민 등)도 함께 측정되므로 결과를 조(粗)단백질이라 부른다.

적정 단계를 '붕산 용액에 포집한 뒤 표준산으로 적정한다'고 서술한 교재가 있는데, 이는 실무에서 널리 쓰이는 직접적정 방식을 설명한 것으로 그 자체가 틀린 방법은 아니다. 다만 식품공전에 실린 세미마이크로 킬달법의 분석원리는 희황산 포집·수산화나트륨 적정이므로, 시험 답안은 이쪽으로 쓰는 것이 안전하다.